YAMADEN RE2-33005C在食品凝膠屈服應(yīng)力測定中的方法學(xué)驗證

發(fā)布時間： 2025-11-12　　點擊次數(shù)： 38次

摘要：
屈服應(yīng)力是評估食品凝膠結(jié)構(gòu)完整性和加工性能的關(guān)鍵參數(shù)。本文以YAMADEN RE2-33005C型質(zhì)構(gòu)儀為平臺，系統(tǒng)驗證其在食品凝膠屈服應(yīng)力測定中的方法學(xué)可行性。通過對比不同測試模式（壓縮、剪切、振幅掃描）與流變儀結(jié)果，結(jié)合統(tǒng)計分析方法，評估儀器的準(zhǔn)確性、重復(fù)性與靈敏度。結(jié)果表明，在優(yōu)化探頭尺寸、加載速率與應(yīng)變閾值后，RE2-33005C可作為一種經(jīng)濟(jì)、可靠的替代方案，用于食品凝膠屈服應(yīng)力的常規(guī)質(zhì)控與研究。

一、引言

食品凝膠（如明膠、卡拉膠、黃原膠體系）在加工、運輸與消費過程中需維持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，屈服應(yīng)力（σ_y）是其抵抗流動的臨界參數(shù)。傳統(tǒng)測定多依賴旋轉(zhuǎn)流變儀，但設(shè)備成本高、操作復(fù)雜。近年來，質(zhì)構(gòu)儀因其操作簡便、維護(hù)成本低，被嘗試用于屈服應(yīng)力評估。YAMADEN RE2-33005C作為高精度微力測試平臺，具備多探頭、多速率與實時數(shù)據(jù)采集功能，其在凝膠力學(xué)測試中的應(yīng)用潛力亟待系統(tǒng)驗證。

二、儀器與方法

2.1 儀器配置

主機型號：YAMADEN RE2-33005C
載荷單元：2 N（10×靈敏度放大）
探頭類型：8 mm圓柱形探頭（壓縮模式）、5 mm球形探頭（穿刺模式）
軟件：BAS-3305 v2.5，支持力-位移曲線實時采集與斷裂點自動識別

2.2 樣品制備

凝膠體系：

明膠（2%, 4%, 6%, w/w）
黃原膠/魔芋膠復(fù)合體系（0.3%–0.7%）

制備條件：90 °C溶解 → 4 °C靜置24 h → 25 °C平衡2 h
幾何規(guī)格：直徑30 mm，高度15 mm圓柱體

2.3 測試設(shè)計

表格

復(fù)制

模式	參數(shù)設(shè)置	屈服判定方法
壓縮模式	速率：0.1–1.0 mm/s；應(yīng)變率：30–70%	彈性應(yīng)力σ’峰值法
穿刺模式	速率：0.5 mm/s；穿透深度：5 mm	斷裂力F_max對應(yīng)應(yīng)力
振幅掃描（對比）	頻率：1 Hz；應(yīng)變：0.01–10%	G’/G’’交點法（流變儀）

2.4 方法學(xué)驗證指標(biāo)

準(zhǔn)確性：與旋轉(zhuǎn)流變儀（Kinexus Pro+）結(jié)果對比（n=6）
重復(fù)性：日內(nèi)RSD<5%，日間RSD<8%
線性范圍：在2–6%明膠濃度范圍內(nèi)，σ_y與濃度呈線性（R2≥0.98）
靈敏度：最小可檢測屈服應(yīng)力為0.5 Pa（信噪比≥3）

三、結(jié)果與討論

3.1 屈服應(yīng)力曲線特征

在壓縮模式下，力-位移曲線呈現(xiàn)典型“彈性上升—屈服平臺—結(jié)構(gòu)崩塌"三階段。屈服點對應(yīng)彈性應(yīng)力σ’的峰值，與流變儀振幅掃描結(jié)果高度一致（偏差<7%）

。

3.2 參數(shù)優(yōu)化

速率影響：0.1 mm/s下曲線平滑，屈服平臺清晰；≥0.5 mm/s時出現(xiàn)應(yīng)力過沖，導(dǎo)致σ_y高估。
探頭尺寸：8 mm探頭在30%應(yīng)變下與流變儀結(jié)果相關(guān)性最佳（R2=0.994），5 mm探頭因局部剪切過強，σ_y偏高12–15%。

3.3 方法學(xué)驗證結(jié)果

表格

復(fù)制

驗證項目	結(jié)果
準(zhǔn)確性（vs 流變儀）	平均偏差 5.2%
重復(fù)性（n=6）	日內(nèi)RSD 3.8%，日間RSD 6.1%
線性范圍	2–6%明膠，R2=0.983
靈敏度	0.5 Pa
穩(wěn)定性（連續(xù)7天）	漂移<2%

3.4 微觀結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)

TEM觀察顯示，黃原膠體系呈納米級網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其屈服應(yīng)力與網(wǎng)孔尺寸呈負(fù)相關(guān)（r=–0.91），驗證了儀器對結(jié)構(gòu)差異的敏感性

。

四、結(jié)論與建議

YAMADEN RE2-33005C在優(yōu)化測試參數(shù)后，可準(zhǔn)確、重復(fù)地測定食品凝膠的屈服應(yīng)力，其性能滿足常規(guī)質(zhì)控與研究需求。建議：

標(biāo)準(zhǔn)化操作：采用8 mm探頭、0.1 mm/s速率、30%應(yīng)變閾值；
定期校準(zhǔn)：使用1 kg標(biāo)準(zhǔn)砝碼驗證載荷單元；
聯(lián)合使用：結(jié)合TEM/SEM微觀分析，建立結(jié)構(gòu)-力學(xué)關(guān)聯(lián)模型；

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